加入日期:2025-06-27 16:32:20
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1.基本简介 X-光电子能谱仪 (X-ray Photoelectron Spectroscopy 简 称XPS),又称化学分析用电子谱(ESCA),是一种常规的 表面表征手段,除了可以表征材料的组成成分外,还可以 表征各组成成分所处的化学状态,还有可定量的表征每种 化学状态的相对含量;因而XPS广泛地应用于材料研究的 各个领域。 2.基本原理
XPS利用X-射线照射样品表面,常用的X-射线源是 Al-Kα射线单色源,能量为1486.6eV,激发原子内层 能级电子跃迁,逃逸出样品表面,由于光电子携带样 品的特征信息(元素信息、化学态信息等),通过测 量逃逸电子的动能,就可以得知样品中的元素组成和化学态信息。如下图
定性与定量分析 B.E=hν-K.E-WF B.E---键合能 hν---X光动能(1486.6eV) K.E---特征光电子动能 WF---谱仪功函数 测定样品光电子的键合能;即通过采集样品表面全谱图,根据谱峰键合能所处的位置,来确定的样品的组 成;以ULVAC-PHI的数据处理软件MultiPak为例, 该软件集成了元素的键合能的标准谱库,具备元素自动识别功能,方便元素的定性分析。如下图所示,不同分析位置上全谱图定性分析结果。
化学态分析: 原子中芯能电子所处的化学环境不同,在光电子结合能上会出现谱峰的化学位移 ;通过对某个特定的元素进行精细谱的扫描,就可得知该元素所处的化学环境; 右圖4是典型的C1s谱,从谱图中很容易看到元素C至少有四种不同的键合状态, 即CH,C-O,O=C-O, 同样地,ULVAC-PHI的数据处理软件MultiPak 也集成了元素的化学位移信息,同时配合强大的数据拟合功能,便于元素的化学态识别。 定量分析: 采用相对灵敏度因子法,对元素谱峰采用合适的背底 噪音扣除方法,如直线,Shirley等;计算谱峰的面积 ;然后每个元素谱峰灵度因敏子,就可以得出元素相 对原子百分比;其定量分析基本原理如公式: Ca=I/ASF Ca---原子相对百分含量 ASF---元素的相对灵敏度因子 从严格意义上讲,这里提到的定量,只是一种半定量 的分析。以ULVAC-PHI的数据处理软件MultiPak为 例,该软件集成了全部元素的灵敏度因子,同时也包 含可常规的背底扣除方法,如shirley等,方便用户自 由选择;且MultiPak可自动计算扣除背底后的谱峰强 度,便于元素的定量分析。图5中是MultiPak中Au元 素的灵敏度因子。
定量案例: 以含有Si/O/N样品为例,首先采集Si/O/N的窄谱图, 然后选择相应的背底扣除方法,如Shirley,以O元素 为例如下图,通过拖动红色竖线,即可完成背底扣除 和峰面积选定,同样地方法可以处理Si和N元素。对 于 Si2p/O1s/N1s 灵敏度因子分别为0.368/0.733/ 0.499,根据上面定量原理,利用MultiPak很容易获 得Si/O/N原子百分比。 陕西毅杰惠诚科学仪器有限公司是多家先进仪器制造厂家的合作伙伴。销售PHI X射线光电子能谱仪,铁电工作站,陶瓷多层驱动测试系统,X射线精细结构谱,综合物性测量系统,电化学工作站,大面积钙钛矿狭缝涂布,太阳光模拟器,膜厚仪,三维表面轮廓仪、Zeta电位及粒度分析仪、BET吸附仪、梅特勒天平、IKA系列实验室设备、质谱仪联用系统等,欢迎致电陕西毅杰:19829651059! |